鍍銀導(dǎo)電纖維的制備和性能

對短切聚酯纖維進(jìn)行化學(xué)鍍銀,制備了用于導(dǎo)電高分子材料的導(dǎo)電填料,探討了氨水濃度、裝載量及穩(wěn)定劑對纖維化學(xué)鍍銀的影響。實(shí)驗(yàn)表明,φ=0.10的氨水有利于化學(xué)鍍銀;通過調(diào)整裝載量,可提高纖維的增重量率和硝酸銀的利用率;穩(wěn)定劑的加入可阻止鍍液自分解,但對包覆層的均勻性和致密性有影響。電性能測試表明,鍍銀纖維的體積電阻率可達(dá)3.35×10-3Ω?cm,以其作為導(dǎo)電橡膠填料,當(dāng)含量為w=0.40時(shí),其電阻率為1.54×10-1Ω?cm。
關(guān)鍵詞:化學(xué)鍍銀;聚酯纖維;裝載量;電阻率中圖分類號(hào):TQ153文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A
目前,導(dǎo)電高分子材料由于易成型,質(zhì)量輕,容易加工等優(yōu)點(diǎn)已成為新一代高分子電子材料[1～2],廣泛應(yīng)用于電磁屏蔽、抗靜電和導(dǎo)電等領(lǐng)域。因此,作為功能材料的一個(gè)重要分支,導(dǎo)電高分子材料是近來研究的熱點(diǎn)之一[3～4]。導(dǎo)電高分子材料可分為結(jié)構(gòu)型和復(fù)合型兩大類。結(jié)構(gòu)型導(dǎo)電高分子材料指材料本身具有導(dǎo)電性或通過摻雜后具有導(dǎo)電性的材料;復(fù)合型導(dǎo)電高分子材料指高分子材料本身不具導(dǎo)電性,但在加工成型階段通過加入導(dǎo)電填料可使其具有導(dǎo)電性。常用的導(dǎo)電填料主要有金屬(如金屬粉末、纖維及鍍金屬的粉末或纖維)和非金屬(包括非金屬纖維,如碳纖維和非金屬粉末,如石墨、炭黑等)。從材料本身的物理性能和導(dǎo)電性兩方面考慮,將纖維狀非金屬材料表面金屬化,并以此作為導(dǎo)電填料所制得的導(dǎo)電材料將具有更廣闊的應(yīng)用前景[5]。
聚酯纖維具有強(qiáng)度高、耐熱性好及機(jī)械性優(yōu)良的特點(diǎn)。而金屬銀具有接觸電阻小、導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性和耐腐蝕性優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn),但由于純銀的價(jià)格昂貴使其廣泛應(yīng)用受到限制。本文用化學(xué)鍍銀的方法在聚酯纖維表面包覆銀,使制備的鍍銀聚酯纖維兼具兩者的優(yōu)點(diǎn),同時(shí)可大大降低成本。
1　實(shí)驗(yàn)部分
1.1　試劑及原料
聚酯短纖維(PET):抗拉強(qiáng)度>800MPa,斷裂伸長率=(25±9)%,直徑=(20±4)μm,中國紡織研究院;AgNO3、NH3?H2O、NaOH、無水乙醇、葡萄糖和硫脲等均為市售分析純。
1.2　鍍銀纖維制備
以2mm長的短切PET纖維作為芯材,進(jìn)行表面預(yù)處理,以形成具有催化活性的核心,使化學(xué)鍍銀容易進(jìn)行。具體操作為:將PET纖維用w=0.05的NaOH溶液粗化后,先用去離子水洗,再用鹽基膠體鈀進(jìn)行活化、敏化,然后經(jīng)去離子水徹底清洗后,置于鍍液中進(jìn)行化學(xué)鍍銀。鍍液的濃度組成:10～14g/L的AgNO3、φ=0.10的NH3?H2O、13g/L的NaOH、φ=0.05的無水乙醇;還原液濃度組成:10g/L葡萄糖、w=1.0×10-6～5.0×10-6的硫脲。鍍液溫度控制在20～30°C,施鍍時(shí)間約1h。鍍覆后用去離子水將纖維清洗干凈,在一定溫度下真空干燥。
1.3　性表征
纖維的X射線衍射分析(XRD)用D/MAX-3C型X-Ray衍射儀(日本)進(jìn)行;表面形態(tài)用QUAN-TA200型掃描電子顯微鏡(FeiCompany,美國)觀察;
鍍銀導(dǎo)電纖維的性測試[6]:將一定量的導(dǎo)電纖維裝入1cm直徑的塑料圓筒內(nèi),兩端加以內(nèi)徑相同的鍍金電極,將圓筒垂直放置,頂端壓上規(guī)定重量的重物(5kg),然后測量兩極間的電阻。由于空氣的存在,纖維與電極板真正的接觸面積不是S,而應(yīng)為SF。纖維的體積電阻率(ρv)按下式計(jì)算:

式中:VE為纖維的實(shí)際體積(cm3);VF為圓筒的體積(cm3)。m為試樣質(zhì)量、S為電極板的面積,l為電極板間的距離、γ為纖維密度(均為已知)。F為填充度,本體系中為0.23。
導(dǎo)電橡膠的導(dǎo)電性能測試:用107液體硅橡膠,以正硅酸乙酯為交聯(lián)劑,二月硅酸二丁基錫為催化劑,加入固化劑后與制備的鍍銀導(dǎo)電纖維均勻混合,裝模,溫室硫化24h,然后制成28mm×28mm×12mm的圓柱體,測試其電阻值,并根據(jù)式(3)計(jì)算電阻率(ρ)

式中R為樣品的電阻,d為樣品圓柱體直徑,L為圓柱體長。
2　結(jié)果與討論
2.1　導(dǎo)電纖維的表面形態(tài)
PET纖維呈白色,其表面形貌如圖1(a)所示,圖中顯示纖維表面光滑、致密。而鍍覆銀后纖維外觀呈銀灰色,有金屬光澤,呈松散狀,纖維直徑變大,表面較粗糙,呈較不均勻的鍍覆層。如圖1(b)、(c)、(d)所示。圖1(b)、(c)、(d)是加入不同硫脲時(shí)纖維表面的SEM圖,可以看出,穩(wěn)定劑含量增大時(shí),纖維表面變得更粗糙。這主要是由于當(dāng)硫脲量較多時(shí),纖維表面的某些活性點(diǎn)被硫脲覆蓋和抑制,被覆蓋的部位難以成核、長大,結(jié)果形成空隙。實(shí)驗(yàn)表明,穩(wěn)定劑的量應(yīng)控制在w=1.0×10-6～2.0×10-6。

2.2　導(dǎo)電纖維的XRD分析
圖2為鍍銀纖維的X射線衍射圖。從圖2可見,纖維表面只存在金屬銀的衍射峰,表明經(jīng)化學(xué)鍍銀后,僅在PET纖維表面引入了金屬銀,無其它雜質(zhì)。

2.3　氨水的影響
由于化學(xué)鍍液中Ag+的標(biāo)準(zhǔn)電位較高,與還原劑的電位差較大,Ag+容易從溶液本體中析出,使得化學(xué)鍍銀浴很不穩(wěn)定。如果Ag+形成更穩(wěn)定的配合物體系,將有利于減緩銀的還原析出。本實(shí)驗(yàn)中的Ag+是以銀氨復(fù)鹽形式存在,在鍍銀過程中,銀氨復(fù)鹽先分解為銀氨配合離子[7～8]:
[Ag(NH3)2NO3] [Ag(NH3)2]++NO-3(4)

從以上機(jī)理看出,氨水的濃度對整個(gè)反應(yīng)有重要的影響,氨水含量的變化,對鍍液的穩(wěn)定性影響較大。
實(shí)驗(yàn)表明,氨水濃度較低時(shí),鍍液中Ag+沒有完全被配合,加入還原液1～2min后鍍液就反應(yīng)完全,很快變黑;當(dāng)氨水濃度較高時(shí),鍍液趨于穩(wěn)定,反應(yīng)時(shí)間逐漸延長,當(dāng)氨水含量達(dá)到φ=0.100時(shí),整個(gè)鍍液可以在10min內(nèi)處于穩(wěn)定狀態(tài)而不變色;繼續(xù)增加氨水濃度,則鍍液的穩(wěn)定性反而下降,當(dāng)氨水濃度增加到φ=0.125時(shí),鍍液的變色時(shí)間縮短為6min,所以氨水濃度宜保持在φ≈0.100。
2.4　還原劑用量的影響
在化學(xué)鍍銀過程中,聚酯纖維表面附著的銀層全部來自于鍍液,為了提高Ag+的利用率,增加施鍍過程中銀的析出量。本實(shí)驗(yàn)在pH為13.5時(shí),通過改變鍍銀液和還原液的相對含量來提高銀的析出量。圖3是在鍍銀液體積固定(100mL)的情況下,加入不同體積還原液時(shí),硝酸銀利用率的變化規(guī)律。
從圖3可以看出,當(dāng)鍍銀液體積/還原液體積(Ve/Vr)的比值從1.0增加到2.0時(shí),硝酸銀的利用率快速增大,此后Ve/Vr繼續(xù)增加,硝酸銀的利用率基本不變。因而,本文體積比Ve/Vr控制在2.0左右。

2.5　鍍液裝載量的影響
本實(shí)驗(yàn)以施鍍纖維的質(zhì)量與鍍液體積的比值來表征鍍液的裝載量。當(dāng)Ve/Vr=2.0時(shí),在200mL鍍液中添加1.0～10.0g?L-1經(jīng)預(yù)處理的纖維,研究鍍銀后纖維增重率隨裝載量的變化規(guī)律。由圖4曲線a可見,隨著裝載量增大纖維的增重率提高,主要原因是裝載量提高,相當(dāng)于鍍件的表面積增大,提供成核的催化核心點(diǎn)增多,銀析出的幾率相應(yīng)增大。然而,銀的析出量有一定限度,隨裝載量的增加,析出的銀量相對于裝載量的增大要小得多,所以纖維中銀含量變化不大。由圖4曲線b可以看出,隨著裝載量增加,硝酸銀的利用率基本保持不變,約78.1%,這也說明本實(shí)驗(yàn)Ve/Vr=2.0是合理的。

2.6　導(dǎo)電性能
導(dǎo)電性能測試表明,本文制備的鍍銀導(dǎo)電聚酯纖維的體積電阻率濟(jì)小可達(dá)3.35×10-3Ω?cm,因而可以作為理想的導(dǎo)電填料以制備導(dǎo)電橡膠。圖5為鍍銀纖維含量對導(dǎo)電橡膠電阻率的影響.由圖可見,當(dāng)填料含量w

2.3　氨水的影響
由于化學(xué)鍍液中Ag+的標(biāo)準(zhǔn)電位較高,與還原劑的電位差較大,Ag+容易從溶液本體中析出,使得化學(xué)鍍銀浴很不穩(wěn)定。如果Ag+形成更穩(wěn)定的配合物體系,將有利于減緩銀的還原析出。本實(shí)驗(yàn)中的Ag+是以銀氨復(fù)鹽形式存在,在鍍銀過程中,銀氨復(fù)鹽先分解為銀氨配合離子[7～8]:
[Ag(NH3)2NO3] [Ag(NH3)2]++NO-3(4)

從以上機(jī)理看出,氨水的濃度對整個(gè)反應(yīng)有重要的影響,氨水含量的變化,對鍍液的穩(wěn)定性影響較大。
實(shí)驗(yàn)表明,氨水濃度較低時(shí),鍍液中Ag+沒有完全被配合,加入還原液1～2min后鍍液就反應(yīng)完全,很快變黑;當(dāng)氨水濃度較高時(shí),鍍液趨于穩(wěn)定,反應(yīng)時(shí)間逐漸延長,當(dāng)氨水含量達(dá)到φ=0.100時(shí),整個(gè)鍍液可以在10min內(nèi)處于穩(wěn)定狀態(tài)而不變色;繼續(xù)增加氨水濃度,則鍍液的穩(wěn)定性反而下降,當(dāng)氨水濃度增加到φ=0.125時(shí),鍍液的變色時(shí)間縮短為6min,所以氨水濃度宜保持在φ≈0.100。
2.4 　還原劑用量的影響
在化學(xué)鍍銀過程中,聚酯纖維表面附著的銀層全部來自于鍍液,為了提高Ag+的利用率,增加施鍍過程中銀的析出量。本實(shí)驗(yàn)在pH為13.5時(shí),通過改變鍍銀液和還原液的相對含量來提高銀的析出量。圖3是在鍍銀液體積固定(100mL)的情況下,加入不同體積還原液時(shí),硝酸銀利用率的變化規(guī)律。
從圖3可以看出,當(dāng)鍍銀液體積/還原液體積(Ve/Vr)的比值從1.0增加到2.0時(shí),硝酸銀的利用率快速增大,此后Ve/Vr繼續(xù)增加,硝酸銀的利用率基本不變。因而,本文體積比Ve/Vr控制在2.0左右。

2.5　鍍液裝載量的影響
本實(shí)驗(yàn)以施鍍纖維的質(zhì)量與鍍液體積的比值來表征鍍液的裝載量。當(dāng)Ve/Vr=2.0時(shí),在200mL鍍液中添加1.0～10.0g?L-1經(jīng)預(yù)處理的纖維,研究鍍銀后纖維增重率隨裝載量的變化規(guī)律。由圖4曲線a可見,隨著裝載量增大纖維的增重率提高,主要原因是裝載量提高,相當(dāng)于鍍件的表面積增大,提供成核的催化核心點(diǎn)增多,銀析出的幾率相應(yīng)增大。然而,銀的析出量有一定限度,隨裝載量的增加,析出的銀量相對于裝載量的增大要小得多,所以纖維中銀含量變化不大。由圖4曲線b可以看出,隨著裝載量增加,硝酸銀的利用率基本保持不變,約78.1%,這也說明本實(shí)驗(yàn)Ve/Vr=2.0是合理的。

2.6　導(dǎo)電性能
導(dǎo)電性能測試表明,本文制備的鍍銀導(dǎo)電聚酯纖維的體積電阻率濟(jì)小可達(dá)3.35×10-3Ω?cm,因而可以作為理想的導(dǎo)電填料以制備導(dǎo)電橡膠。圖5為鍍銀纖維含量對導(dǎo)電橡膠電阻率的影響.由圖可見,當(dāng)填料含量w

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